Метил-кофеин

 

Метил-кофеин

361_01

 

Качественные реакции.  1. Мурексидная проба-см. стр. 359. 2. Температура плавления 208-209°.

Количественное определение

Определение основано на бромировании препарата с образованием монобромпроизводного (Я. М. Перельман, В. Красулина, 1947).

Навеску препарата, соответствующую 0,1-0,2 г метил-кофеина, растворяют при нагревании в 25 мл воды в склянке с притертой пробкой емкостью в 200 мл; после незначительного охлаждения добавляют еще 25 мл воды, затем приливают из бюретки 50 мл 0,1 н. раствора бромата калия, прибавляют 1 г бромида калия, 10 мл 8%-ной соляной кислоты и быстро закрывают склянку пробкой, смоченной 5-10%-ным раствором йодида калия. Жидкость осторожно смешивают вращательными движениями и оставляют стоять 20 минут. Затем прибавляют раствор 1 г йодида калия в 5 мл воды и через 5 минут титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,010407 г метил-кофеина. Салицилат мешает определению; метод пригоден для определения метил-кофеина в присутствии бензоатов.

О титровании метилкофеина в ледяной уксусной кислоте паратолуолсуль-фокислотой при индикаторе кристаллвиолете см. Г. Я- Хаит (1949).

25.06.2015