Уротропин
(CHa)eN4 (Мол. вес 140,13)
Качественные реакции
При нагревании водного раствора уротропина с разведенной серной или соляной кислотой появляется свободный формальдегид и образуется соответствующая аммониевая соль:
При последующем после удаления формальдегида (нагреванием) пересыщении раствора едкой щелочью выделяется аммиак вследствие разложения образовавшейся аммониевой соли:
Количественное определение
1. Навеску уротропина разлагают измеренным количеством титрованного раствора серной кислоты, взятым в избытке, и после удаления образовавшегося формальдегида выпариванием избыток кислоты оттитровывают раствором щелочи.
Точную навеску препарата (около 0,14 г) растворяют в 10 мл воды в конической колбе, прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, смесь доводят до кипения и поддерживают кипение до полного удаления запаха формальдегида, восполняя время от времени испарившуюся воду. По исчезновении запаха формальдегида к охлажденной жидкости добавляют 2 капли раствора метилового красного и несвязанный избыток 0,1 н. серной кислоты, титруют 0,1 н. раствором едкого натра. 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,003 505 г уротропина.
2. Ацидиметрическое определение см. стр. 513.
3. Аргентометрический метод основан на реакции уротропина с избытком нитрата серебра с образованием комплекса 2(СН2)6 N4 . 3AgN03.
К 45 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра прибавляют 5 мл раствора уротропина (приблизительно 2%). Смесь взбалтывают один раз и быстро фильтруют через заранее приготовленный фильтр. Первые 15 мл фильтрата отбрасывают, а к последующим 25 мл прозрачного фильтрата прибавляют 10 мл азотной кислоты, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония. 1 мл 0,1 н. нитрата серебра соответствует 0,009 34 г уротропина (Мико - Micko, 1933).
4. Потенциометрический метод. 10-20 мл 0,025-0,07 молярного раствора уротропина наливают в титрацион-ный стакан, куда помещают электрод, состоящий из платиновой проволоки длиной в 3 см, впаянной в стеклянную трубку. После сборки цепи при помощи агарового солевого мостика и присоединения ее к потенциометру прибавляют к анализируемой жидкости хингидрон и, помешивая стеклянной палочкой, приливают 0,1 н. соляной кислоты сначала по 1 мл, а по мере приближения к эквивалентной точке по 0,1-0,2 мл, каждый раз измеряя спустя 1/.2 минуты потенциал с точностью до lmv. Эквивалентная точка вычисляется по максимуму ^. Можно также титровать со стеклянным электродом. Цепь - стеклянный электрод-насыщенный каломельный электрод (Я- М. Перельман, 1953). Абсолютные значения рН при измерениях со стеклянным электродом несколько выше действительных (Я. М. Перельман, 1953).
О других методах см. Ю. Китаев, 1951; 3, Коростышевская, 1940; Зоуза- de Souza, 1947.
24.06.2015